Titel
Das Bewußtsein der Menschen für die Umwelt hat in den letzten Jahren stark zugenommen. Die Kenntnis, daß toxische Auswirkungen von Schadstoffen auf den Menschen und seine Umwelt noch im Spurenbereich zu verzeichnen sind, hat die zunehmende Forderung nach einer Reduzierung der Umweltbelastung und nach schadstofffreien Lebensmitteln zur Folge.
Dies zwingt die Umwelt- und Lebensmittelanalytik, immer geringere Konzentrationen bzw. Gehalte von Schad- und Fremdstoffen in einer kaum noch überschaubaren Anzahl von Matrices auch in sehr kleinen Probemengen möglichst zuverlässig zu bestimmen.
So ist heute die Bestimmung der Proben-, Waren- und Lebensmittel-zusammensetzung einzelner Materialien ein eigener Dienstleistungszweig. Regelmäßige Kontrollen werden immer häufiger sowohl vom Gesetzgeber, als auch vom Verbraucher gefordert. Diese Kontrollen ermöglichen es, die Belastungssituation der Menschen zu erfassen, Wirkungszusammenhänge durchschaubar zu machen und die Einhaltung von Emissionsbeschränkungen zu überwachen.
Aus ökochemischer und ökotoxikologischer Sicht haben die Analysenverfahren zur Bestimmung von Spurengehalten einer Reihe von Schwermetallen immer größere Bedeutung gewonnen. Für diese Aufgaben müssen nachweisstarke Methoden entwickelt und verbessert werden, die nicht nur die Möglichkeit differenzierter Untersuchungen bieten, sondern auch die Erfassung eines umfassenden Elementspektrums möglichst ohne zeit- und kostenintensive Maßnahmen gewährleisten.
Um Analysenverfahren effektiv in der Routineanalytik einsetzen zu können, ist eine Automation erstrebenswert. Neben der automatisierbaren Probenaufgabe ist jedoch auch die Regeneration der Meßvorrichtung vor der nächsten Messung und eine möglichst standardisierbare Probenaufarbeitung für die Einsetzbarkeit der jeweiligen Meßmethode ausschlaggebend.
Die inverse Voltammetrie (Anodic Stripping Voltammetrie, ASV) stellt eines der empfindlichsten Verfahren zur Spurenmetallanalytik überhaupt dar [1]. Eine Reihe toxischer Schwermetalle können nebeneinander in einer Messung bestimmt und zudem auch Aussagen über deren Bindungszustand, Komplexierungsgrad oder Oxidationsstufe gemacht werden. Dennoch treten die elektrochemischen Verfahren in der Routineanalytik immer mehr in den Hintergrund und bilden heute Meßanordnungen geringer oder mittlerer Anschaffungskosten, die für die Forschung einsetzbar sind.
Für die Spurenmetallanalytik gelangten die atomspektrometrischen Bestimmungsmethoden, insbesondere die Graphitrohr-Atomabsorptions-spektrometrie (GF-AAS), schon Anfang der achtziger Jahre durch computergestützte und digitale Geräte zur Automation.
Voltammetrische Meßgeräte kamen erst Mitte der achtziger Jahre mit digitaler Schnittstelle auf den Markt. Diese stellen recht komplexe Anforderungen an Probenaufarbeitung, Probenzuführung und Regeneration der Meßzelle. Ein Grund, weshalb sich eine Automation nicht durchsetzte, war die unbefriedigende Anbindung an den Computer. Eine programmierbare Autosampler- und Ablaufsteuerung mit Übergabe einzelner Probeninformationen aus einer vordefinierten Meßreihe an den Autosampler konnte nicht synchronisiert werden. Die Datenausgabe erfolgte meist über einen Drucker. Eine Speicherung und Nachbearbeitung der Meßdaten war nicht möglich.
Generell wird der Einsatz von Rechnern zur Bewältigung der Datenflut und Auswertung dieser Daten jedoch dringender. Viele Laboratorien gehen dazu über, die Daten aller Meßmethoden in Labor-Informationsmanagement-Systemen (LIMS) abzulegen. Einher mit dem Einsatz dieser Systeme geht die Standardisierung der aufzunehmenden Informationen in eine Datenbank.
Ein LIMS übernimmt jedoch lediglich die Dokumentation der interpretierten und weitergeleiteten Daten, wozu die Meßergebnisse oft umgerechnet und manuell in eine Datenbank eingegeben werden müssen. Probenvorbereitung, Messen und Interpretation bleiben weiterhin in der Hand des Analytikers. Um eine optimale Auslastung des Labors zu gewährleisten, sollte ein System vorhanden sein, das die Steuerung der Meßapparatur und Meßwertaufnahme sowie Analyse vornimmt. Die so gewonnenen Daten können dann automatisch an das LIMS weitergeleitet werden.
Zu Beginn dieser Arbeit war noch keine rechnergestützte vollautomatische Probenzuführung auf dem Markt erhältlich, mit der die Voltammetrie kombiniert und die voltammetrische Analyse im Spurenbereich auch bei verschiedenen Probentypen mit komplexer Matrix durchgeführt werden konnte.
Ziel dieser Arbeit war es zunächst, ein geeignetes Werkzeug zu schaffen, das methodenübergreifend in der Lage ist, eine vollständige Automation von frei kombinierbaren Meßapparaturen mit ihrem vollen Funktionsumfang zu gewährleisten und in einem rechnergestützten Steuerungs- und Meßwerterfassungsprogramm zusammenzufassen. Der Analytiker soll dann die Möglichkeit besitzen, in diesem Programm seine zur Analyse notwendigen Meßapparaturen und Methoden zusammenzustellen und parallel ablaufen zu lassen. Für den Auswerteprozeß sollte das System dann eine problembezogene Auswertung gewährleisten, die unterschiedlichste Meßkurven unter einheitlichen Bedingungen auswertet und gegenüberstellt. Zudem sollte das System alle grundlegenden statistischen Eckdaten bereitstellen, damit die Analysenqualität abgeschätzt werden kann.
Die vorgegebene Zielsetzung konnte nur in Zusammenarbeit mit einem Informatiker realisiert werden, der die Techniken der Prozeßdatenverarbeitung zur Meßwertaufnahme und -aufbereitung anwendet. Aus diesem Grunde wird neben den chemischen Sachverhalten auch auf programmierungstechnische Gesichtspunkte eingegangen werden.
Mit diesem System sollte dann zum ersten Mal die Voltammetrie in Kombination mit einem Autosampler für die Routineanalytik als vollautomatische Analysenmethode eingesetzt werden.
Zur Bestimmung von Schwermetallen in verschiedenen komplexen Probentypen sollten zunächst die möglichen Aufschlußverfahren im Hinblick auf voltammetrische Analysenverfahren zugeschnitten und optimiert werden.
[1] Nürnberg, H. W.: Differentielle Pulspolarographie, Pulsvoltammetrie. Analytiker Taschenbuch, Springer Verlag, Heidelberg (1981).