1 Einführung
DART-design nimmt alle notwendigen Parameter zur Apparaturdefinition auf. Es werden insgesamt drei Parametergruppen unterschieden, die in der vierten und letzten Gruppe zusammengefaßt und an DART-view weitergeleitet werden.
Da weiterhin jede der Parametergruppen getrennt voneinander eingegeben werden kann ist es möglich, eine Sammlung von einzelnen Problemkreisen zu erstellen und aus ihnen je nach Bedarf die benötigte Gesamtkonfiguration auszuwählen.
|
Gruppe Datei-Typ |
Parameter |
Bemerkung |
|
Versuchsaufbau [.MTH] |
° Gerätekonfiguration ° Steuersequenz ° Probeeinheit ° Standardeinheit ° Auswerteverfahren ° Auswertetechnik |
Diese Datei wird nur einmal für eine Meßmethode erstellt und in der ID/WDatei als Methode eingesetzt. |
|
Standarddefinition [.STD] |
° Zusammensetzung der Standardlösung ° RF-Tabelle für das Verfahren Interner Standard [.RFT] |
|
|
ID/Weight-Datei [.IDW] |
° Prüfer ° Probevolumen ° Probeeinheiten ° Probenliste ° Meßprotokoll ° Eingesetzte Standardlösungen [.STD] ° Zuordnung Versuchsaufbau [.MTH] |
Kann aufgerufen und unter anderem Namen gespeichert werden. |
|
Report [.REP] |
° Report-Zusammensetzung ° Zuordnung IDW-File [.IDW] |
Name der Meßeihe |
Alle zur Analyse benötigten Informationen werden mittels interaktiver graphischer Benutzerführung (nach SAA-Standard) in Gruppendialoge eingegeben.
Die aktive Menüleiste zeigt bei bereits gespeicherter Datei das Laufwerk, das Verzeichnis und den Dateinamen an. Durch Anklicken des gewünschten Fensters können Sie innerhalb der Dialoge "springen".
Gehen Sie im Menü PARAMETER auf Versuchsaufbau. Der Versuchsaufbau besteht aus zwei Dialogen: Versuchsaufbau und Kalibration.
Arbeiten Sie mit einem Instrument mit digitaler Schnittstelle wie dem EG&G/PAR M 384B, gehen Sie bitte direkt zu Abschnitt 2.1.2.
Der Versuchsaufbau enthält die Steuersequenz, mit der die angeschlossenen Geräte zu einer Methode zusammengefaßt werden. Die für den Ablauf einer Analyse benötigten Geräte sowie die Zeitdauer der auszuführenden Befehle werden hier in zeitlicher Folge aufgenommen.
Die Erstellung einer Methode funktioniert nach dem Baukastenprinzip. Alle an Ihren DART-PC bzw. Ihre DART-PCU angeschlossenen Meßgerätegruppen und das damit verknüpfbare Zubehör werden in einer List-Box sichtbar.
 |
Zunächst markieren Sie das Meßgerät und fügen es durch Anklicken der EINFÜGEN-Schaltfläche in das Auswahl-Feld Ihrer Geräte ein.
Benötigen Sie neben dem Meßgerät noch Zusatzgeräte wie z.B. Autosampler, Dosierpumpen, Gasventile oder externe Signale, die mit dem Versuchsaufbau verknüpft werden müssen, so fügen Sie das Zubehör genauso wie das Meßgerät in Ihre Auswahl ein.
Alle logischen Gerätegruppen, die zusammen für eine Meßmethode angewendet werden sollen, können so von Ihnen in die Auswahl aufgenommen werden.
Nun wählen Sie aus den Gerätegruppen die physikalischen Geräte aus, die zu einer Meßapparatur kombiniert werden sollen. Sie können zwar beliebig viele Zubehörgeräte, aber nur ein Meßgerät in eine Auswahl aufnehmen.
Zu jedem physikalischen Gerät wurde abgespeichert [Design.INI] welchem DART-PC bzw. -PCU es zugeordnet ist und wie der Befehlssatz zu den einzelnen Geräten definiert ist. Verfügen Sie über ein Mehrplatzsystem mit mehr als einer DART-PCU, müssen alle in eine Auswahl aufgenommenen Geräte an die gleiche DART-PCU angeschlossen sein. Ist Ihre Auswahl technisch nicht möglich, wird eine entsprechende Meldung von DART angezeigt.
Durch Anklicken der Schaltfläche BELEGEN fragt DART-design Sie nun, welche angeschlossenen Geräte aus diesen Gerätegruppen verwendet werden sollen.
 |
 |
Möchten Sie eine Meßmethode z.B. für die Gaschromatographie mit einem Autosampler und einem externen Startknopf erstellen, wird zunächst die Zuordnung des Meßgerätes getroffen.
DART-design listet alle zu der Meßgerätegruppe Gaschromatographie gehörenden angeschlossenen Gaschromatographen mit ihren Namen auf. Anschließend werden alle Zusatzgeräte abgefragt. Im Beispiel wurde der 1. GC mit FI-Detektor und der Startknopf mit der Bezeichnung 1Starter durch anklicken und OK ausgewählt.
Existiert für das Meßgerät eine digitale Schnittstelle, so können in ein Menü meist alle Einstellungen des Meßgerätes direkt eingegeben werden (s. 2.1.3).
Wenn Sie die Zuordnung eines Meßgerätes mit OK bestätigen, werden Sie nach den analogen Geräteparametern gefragt, die der aktuellen Einstellung entsprechen
 |
 |
Entspricht der Zeitfaktor den Sekunden, so wird für die Darstellung der Retentionszeit 1.0 eingegeben. Soll die Retentionszeit in Minuten angezeigt werden, wird für den Zeitfaktor 0.016667 eingetragen.
Benutzen Sie ein Meßverfahren, bei dem die Signale in Abhängigkeit eines Potentials oder einer Wellenlänge aufgenommen werden, so setzen Sie hier den Spannungsvorschub (V/s) oder den Wellenlängenvorschub (nm/s) ein.
Wird die Messung ohne Verzögerung gestartet, ist in der Anfangs-Zeit eine 0 einzugeben. Erfolgt die Meßwertaufnahme gegenüber dem Analysebeginn zeitverzögert, wird diese Differenz eingetragen. Bei anderen Meßverfahren wird hier das Startpotential (V) oder die Anfangswellenlänge (nm) eingegeben.
Die End-Zeit gibt die Zeit an, in der die Meßsignale von DART aufgenommen werden sollen. Bei anderen Meßverfahren wird hier entsprechend das End-Potential (V) oder die Wellenlänge (nm) eingegeben.
Die Empfindlichkeit sollte der Einstellung des Gerätes entsprechen, damit DART die Meßsignale richtig skaliert darstellen kann.
Bei der Scanrate wählen Sie aus, wie oft in der Sekunde gemessen werden soll. Denken Sie daran, daß eine hohe Scanrate mehr Speicherplatz benötigt und nur dann sinnvoll ist, wenn die Peaks zu schmal sind, um mit ausreichender Auflösung erfaßt zu werden. Zum Vergleich: Ein klassischer Integrator greift nur 2 Meßwerte in der Sekunde ab.
 |
Nach Betätigung der BELEGEN-Schaltfläche, Eingabe der analogen Geräteparameter und Auswahl des Zubehörs ist die Zuordnung der in der Auswahl enthaltenen Geräte abgeschlossen.
In der Steuersequenz werden die ausgewählten Geräte sowie die Zeitdauer der auszuführenden Befehle in zeitlicher Folge aufgenommen.
Dazu wird in der Auswahl-Liste das Gerät angewählt, welches Sie an den Anfang der Steuersequenz stellen wollen. In der Befehl-Liste erscheinen jetzt alle für das Gerät zur Verfügung stehenden Befehle. Nach Aktivieren des gewünschten Befehls wird die Schaltfläche EINFÜGEN betätigt und der erzeugte Befehl von DART-design in die Steuersequenz übernommen.
Zwischen den einzelnen Befehlen kann die Zeitdauer der Befehle oder Pausen durch Drücken des TIMER-Knopfes und Eingabe der Zeit eingefügt werden.
 |
Der TIMER wird wie ein Gerät in die Steuersequenz aufgenommen.
Aktivieren Sie ein Gerät in der Steuersequenz vor dem Einfügen eines weiteren Gerätes, so wird dieses Gerät mit dem dazugehörigen Befehl vor das aktivierte Gerät eingefügt. Ist kein Gerät in der Steuersequenz aktiviert, so werden weitere Befehle an das Ende der Steuersequenz angefügt.
Der Knopf DESELECT macht die Auswahl der aktiven (invers dargestellten) Listenelemente rückgängig. Mit LÖSCHEN wird ein gewähltes Listenelement aus der Auswahl-Liste bzw. Steuersequenz-Liste entfernt.
 |
 |
Um alle Steuerparameter für die verschiedenen Meßprinzipien (GC, HPLC, IC, Potentiometrie, Voltammetrie) je nach Anwenderanforderung zu kombinieren, existieren insgesamt drei Typen von Steuersequenzen, welche den Analysenablauf in drei Abschnitte unterteilen.
Es wird zwischen Initiierungssequenz, Wiederholsequenz und Wechselsequenz unterschieden.
Die Flags, angedeutet durch die Sternleiste "*****", zeigen an, welche Teile den einzelnen Sequenzen zugeordnet werden. In einer Sequenz dürfen maximal zwei Flags durch Betätigen der FLAG-Schaltfläche gesetzt werden.
Die Initiierungssequenz beinhaltet die Vorbereitung der eigentlichen Messung sowie die Probenzuführung.
Die Wiederholsequenz wird nur innerhalb eines Meßdurchgangs ausgeführt und stellt die eigentliche Messung dar.
Wird die Probe innerhalb der Wiederholsequenz aufgegeben oder ist die Probenvorlage konstant, so kann diese Sequenz mehrmals cyclisch durchlaufen werden. Die Wiederholsequenz liegt zwischen den beiden gesetzten Flags.
Die Wechselsequenz wird ausgeführt, wenn alle Wiederholungen eines Meßdurchgangs abgeschlossen sind.
Soll z.B. bei konstanter Probenvorlage eine Standardaddition erfolgen, wird in der Wechselsequenz eine Standardaufgabe gewählt, mit der die Probe dann in der Wiederholsequenz erneut vermessen wird.
Die Wechselsequenz besteht aus den Befehlen, die nach dem unteren Flag stehen.
Jetzt sind die Steuerungsparameter festgelegt. Wechseln Sie jetzt zum Dialog Kalibration (s. 2.1.3), um die Methodendatei abzuschließen.
Verfügen Sie über ein Meßgerät mit digitaler Schnittstelle, so reduziert sich für ein Einzelplatzsystem die Steuersequenz und die Meßgeräteparameter auf einen Dialog, in den alle Befehle eingegeben werden können. Für ein Mehrplatzsystem mit DART-PCU kann das Meßgerät mit digitaler Schnittstelle in der Steuersequenz mit analogen Geräten kombiniert werden. Der Dialog für die digitale Schnittstelle wird hier nach BELEGEN angezeigt.
Als Beispiel sei hier das Einzelplatzsystem für den EG&G/PAR M 384B dargestellt. Der Versuchsaufbau beschränkt sich hier auf einen Dialog.
 |
Je nach gewählter Methode werden die einstellbaren Parameter interaktiv schwarz , alle anderen für die aktivierte Methode unzulässigen Parameter gesperrt und grau dargestellt. Werden in diesem Dialog Parameter eingetragen, die das Meßgerät nicht ausführen kann, so wird eine Fehlermeldung von DART angezeigt. Für jede Methode sind Voreinstellungen verfügbar, die den Einstellungen im Handbuch des Meßgeräteherstellers entsprechen.
Nachdem alle Eintragungen im Dialog Kalibration (s. 2.1.3) festgelegt wurden, kann die Methode durch Betätigen der OK-Schaltfläche abgespeichert werden.
Verfügen Sie über ein Meßgerät mit digitaler Schnittstelle und einen Autosampler, der ebenfalls von DART über eine digitale Schnittstelle angesteuert wird, kann die Steuerung für beide Geräte in einem Dialog zusammengefaßt werden.
Als Beispiel sei hier das IfAS-Auto-384B System für den EG&G/PAR Polarographic Analyser M 384B in Verbindung mit dem GILSON Sample Manager XL222 dargestellt. Dieser Dialog beinhaltet sowohl für das Meßgerät M 384B als auch für den Auto-Sampler je ein Feld zur Eingabe der einzelnen Befehle .
 |
In dem oberen Feld M 384B werden alle Parameter für das Meßgerät je nach gewählter Methode eingegeben.
Das untere Dialogfeld Auto-Sampler dient zur Steuerung des Probenwechslers. Alle Pipettier-, Dosier- und Reinigungsoperationen sind hier auf die voltammetrische Analyse zugeschnitten und werden entsprechend der definierten Probenliste (s. 2.3) vollautomatisch abgearbeitet.
Die ersten vier Positionen des Autosamplers sind für Hilfs-, Puffer- und Standardlösungen definiert. Für die Analyse können je Methode zwei Puffer- oder Elektrolytlösungen aus den Positionen 2 und 3 des Autosamplers zu dem Analysevolumen (s. 2.3) zugesetzt werden.
Vor jedem Pipettierschritt kann Luft in die Kapillare des Autosamplers gesaugt werden, um ein Durchmischen der Probe mit der in der Dosiereinheit befindlichen Lösung zu vermeiden und die Dosiergenauigkeit zu steigern.
Um die Meßzelle bei jedem Probenwechsel gründlich zu reinigen, kann je nach Ihren Anforderungen die Anzahl der Spülschritte gewählt werden. Für jeden Spülschritt wird der Meßzelle das dem Analysenvolumen entsprechende Volumen zuzüglich 2 ml an Spüllösung zugesetzt.
Die Spülschritte sind in zwei Zyklen unterteilt, wobei jeder Zyklus die Anzahl der von Ihnen eingegebenen Spülschritte enthält.
Zwischen den Zyklen 1 und 2 kann der Meßzelle aus Position 1 des Auto-Samplers das gewünschte Volumen einer Reinigungs- oder Hilfslösung zugesetzt werden. Die Hilfslösung wird anschließend durch den Autosampler auf das Spülvolumen verdünnt.
Vor den einzelnen Spülschritten wird die Lösung durch die Schlauchpumpe des Auto-Samplers automatisch abgesaugt. Um ein völliges entleeren der Meßzelle vor dem nächsten Spülschritt oder einer erneuten Probenaufgabe sicherzustellen, muß die Zeit für das Absaugen sorgsam gewählt werden und sollte die tatsächlich benötigte Absaugzeit immer um einige Sekunden überschreiten.
Während der Reinigung der Meßzelle sowie bei Puffer- oder Standardzugaben zu der Meßlösung werden Stickstoffbegasung und Rührer automatisch von dem Auto-Sampler durchgeschaltet.
Die Zeitdauer der Begasung einer neuen Probelösung kann in Minuten eingestellt werden und wird vor Beginn einer Analyse von dem Auto-Sampler geschaltet. Diese Begasung wird nicht nach jeder Standardaddition zu der bereits begasten Probelösung wiederholt.
Sollte eine Begasung vor jeder Messung gewünscht werden, so kann in dem Feld M 384B die Zeit als Purge Time in Sekunden eingegeben werden. Diese Begasung wird dann vor jeder Messung von dem Meßgerät ausgeführt.
Zuletzt wird durch Bestätigen der Verdünnen-Option festgelegt, ob der Auto-Sampler die Probelösungen entsprechend dem Eintrag Verdünnung in der Probenliste der ID/Weight-Datei (s. 2.3) automatisch verdünnen soll.
Nachdem alle Eintragungen im Dialog Kalibration (s. 2.1.3) festgelegt wurden, kann die Methode durch Betätigen der OK-Schaltfläche abgespeichert werden.
Wird eine bereits abgespeicherte Methode erneut geladen, bleiben alle Eintragungen erhalten und können verändert und nach Betätigen der OK-Schaltfläche unter neuem Namen oder durch Überschreiben der Ursprungsdatei gespeichert werden.
Einstellungen des Auto-Samplers können auf die jeweilige Meßmethode zugeschnitten, optimiert und mit den Meßgeräteparametern zusammen abgespeichert werden. Ein Überschreiben der Ursprungsdatei mit geänderten Auto-Sampler-Einstellungen ist möglich.
Das Überschreiben einer bereits vorhandenen Methode mit geänderten Meßgeräteparametern sollte nicht vorgenommen werden, wenn bereits eine Messung mit dieser Methode erstellt wurde.
Im Dialog Kalibration wird festgelegt, nach welchem Verfahren kalibriert wird und ob eine lineare oder nicht lineare Abhängigkeit der Meßsignale vom Analysenwert besteht.
 |
Bei linearer Kalibrationstechnik werden die Meßsignale in Abhängigkeit ihrer Konzentration durch eine Gerade gemäß der Gleichung Y = BX + A verbunden.
Wird eine nicht lineare Kalibrationstechnik gewählt, bildet DART eine Eichfunktion 2.Grades gemäß Y = A + BX + CX2 auf die Meßwerte der Kalibrationsmessungen ab.
In dem Dialogfenster Proben Einheiten wird die Konzentrationseinheit aktiviert, in der das Meßergebnis für die Probe berechnet werden soll.
Die Standard Einheiten geben die Maßeinheit an, die den Konzentrationen der eingesetzten Standards entsprechen und in der die X-Achse der Kalibrationskurven skaliert werden. Der Zahlenwert der Konzentration wird unter der Standarddefinition für jede Standardsubstanz eingegeben.
Neben den vordefinierten Einheiten sind auch selbstdefinierte Einheiten möglich, um auch Einheiten wie z.B. ppm (parts per million) zuzulassen. In diesem Fall kann der Faktor für die Umrechnung der Standard Einheiten in die Proben Einheiten nicht automatisch berechnet werden und muß vom Anwender selbst eingegeben werden.
 |
Die Dialoge
Versuchsaufbau und Kalibration
werden zusammen in einer Datei mit der Erweiterung .MTH abgespeichert. Durch Anklicken
der
OK-Schaltfläche werden Sie zur
Eingabe von Laufwerk, Pfad und Dateinamen aufgerufen.
Speichern Sie durch DATEI ® SPEICHERN, wird die Ursprungsdatei überschrieben.
In diesem Dialog wird die Zusammensetzung einer einzusetzenden Standardlösung beschrieben. Die Konzentrationseinheiten der Lösung sind im Dialog Kalibration [.MTH] festgelegt. Jedes Element dieser Lösung besitzt einen eigenen Eintrag in dieser Liste.
 |
Das Eingabefeld Einheit definiert das Auftreten der gesuchten Elemente während des Meßvorgangs in der Meßwertkurve.
Der Toleranzbereich wird unter Tol. eingetragen und stellt das Fenster dar, innerhalb dessen die Substanz detektiert werden soll.
Beide Felder werden in der Einheit angegeben, die der Größe des zugrundeliegenden Analysenprinzips entspricht und stehen in direktem Zusammenhang mit den im Versuchsaufbau gespeicherten Geräteparametern.
Diese Eintragungen können nach einer Messung zur Ermittlung der Retentionszeiten aktualisiert werden.
Die Konzentrationszahl der entsprechenden Substanz in der Grundlösung muß im Feld Konz bekannt gemacht werden. Die Substanz (Element/Verbindung) selbst wird im letzten Eingabefeld benannt.
Wird das Verfahren der Internen Standardkalibration angewandt, muß für die Substanzen, die interne Standards darstellen, in derPeak-Box IS aktiviert werden.
Verschieben sich die Retentionszeiten besonders bei langen Messungen für die Substanzen im hinteren Bereich, so ist es sinnvoll, mit relativen Retentionszeiten zu arbeiten. Zur Berechnung der relativen Retentionszeiten werden interne Standards zugesetzt, oder aber separat erscheinende Substanzen mit möglichst konstanten Retentionszeiten in der Peak-Box als Referenz Peaks durch RP gekennzeichnet. Alle anderen Substanzen werden durch NP als normale Peaks definiert.
Die Eingabezeile wird durch Anklicken der ÜBERNEHMEN-Schaltfläche an das Ende der Standardliste angefügt oder vor eine aktivierte Substanz in der Liste eingefügt.
Die aktivierte Eingabezeile kann im Eingabefeld editiert oder mit der Schaltfläche Löschen aus der Standardliste entfernt werden. Mit der Schaltfläche OK wird der Dialog mit der Erweiterung .STD abgespeichert und beendet.
In dieser Gruppe fließen alle notwendigen Informationen für eine Meßreihe zusammen. Von den insgesamt drei Dialogen wird zunächst auf den Hauptdialog eingegangen.
Unter Analytiker wird der Name der Person, die die Meßreihe vornimmt oder ein anderer Vermerk eingetragen.
 |
Das Probenvolumen entspricht dem Gesamtvolumen der Grundlösung. Für das Analysevolumen wird nur das Volumen eingesetzt, das dem Meßgerät für einen Meßdurchgang aufgegeben wird. Wird die Messung mit konstantem Volumen (Analysevolumen = Standardvolumen) durchgeführt, so kann für das Analysevolumen eine 1 eingetragen werden. Die Einheiten der Volumina ergeben sich aus der Auswahl im Feld Volumen. Die Gewichtseinheit der Probeneinwaage wird unter Gewicht angegeben. Diese Einheiten beziehen sich ausschließlich auf die Probenlösung; Standard- und Proben(ergebnis)-Einheiten wurden bereits im Dialog Kalibration definiert.
Das Feld Wiederholungen gibt an, wie oft die Wiederholsequenz ausgeführt wird. Dieser Eintrag muß mit der Steuersequenz durch Flags abgestimmt sein.
Der Versuchsaufbau, mit dem die Analyse durchgeführt wird, kann nach Betätigen der Methode-Schaltfläche ausgewählt werden. Dem System sind jetzt neben der Steuersequenz, mit der die Meßreihe abgearbeitet wird, auch das Kalibrations-Verfahren und -Technik sowie die Proben- und Standard-Maßeinheiten bekannt.
In der unteren Liste wird eingegeben, welche Proben mit dem gewählten Versuchsaufbau gemessen werden sollen. Das Feld Gewicht gibt das Probengewicht an, das zur Erstellung der Grundlösung eingewogen wurde.
Wurde die Probe angereichert oder verdünnt, muß der Anreicherungs- (<1) bzw. Verdünnungsfaktor (>1) unter Verdünnung angegeben werden. Das letzte Eingabefeld Sample-Id gibt die Bezeichnung der Probe in der Probenliste an.
 |
Die Eingabezeile wird beim Erstellen einer neuen Probenliste durch Betätigen der EINFÜGEN-Schaltfläche an das Ende der Probenliste angefügt. Wird eine bereits erstellte Probenliste geändert, so wird die aktivierte Zeile der Probenliste in die Eingabezeile übernommen.
Die Eingabezeile kann jetzt bearbeitet werden und entweder durch Anklicken der ÜBERNEHMEN-Schaltfläche die ursprüngliche Zeile überschreiben, oder durch Anklicken der EINFÜGEN-Schaltfläche die Eingabezeile vor die aktivierte Sample-Id einfügen.
Die Eingabezeile kann für jede neue Probe geändert und wieder eingefügt werden. Es wird jedesmal die nächste Zeile aktiviert, um Änderungen zu vereinfachen. Mit LÖSCHEN wird eine aktivierte Zeile aus der Liste entfernt.
Wird dem Meßgerät ein Blank (Nullösung, Reagenzienblindwert) zugeführt, um z.B. die Grundlinie des Meßgerätes zu ermitteln, die von jeder nachfolgenden Messung abgezogen werden soll, kann durch Betätigen der BLANK-Taste dieser Eintrag in der Probenliste erzeugt werden.
Bei Betätigen der Taste KALIBRATION wird ein Eintrag Kalibration mit dem Gewicht und der Verdünnung von 1 vorgenommen. Dieser Eintrag beinhaltet alle Standardzugaben entsprechend dem ID/Weight-Dialog Standards und wird von DART entsprechend des im Versuchsaufbau definierten Kalibrations-Verfahrens erstellt.
Die zur Kalibration einzusetzenden Standards werden in den zweiten Dialog der ID/Weight-Datei geladen.
Mit der Schaltfläche AUSWÄHLEN können ein oder mehrere Standards in die Liste geladen werden. Wird ein Standard identischer Zusammensetzung mit unterschiedlicher Konzentration gemessen, kann wiederholt der gleiche Standard mit unterschiedlichen Faktoren durch EINFÜGEN in die Liste aufgenommen werden.
 |
Werden die Standardschritte für die einzelnen Standard Substanzen in unterschiedlicher Schrittweite ausgeführt, können mehrere Standarddefinitionen in die Liste eingefügt werden.
Bei einer Kalibration oder Standardaddition mit konstanter Lösungsvorlage und zugesetztem Standardvolumen verändert sich das Volumen der Lösung. In diesem Falle ist das Feld added anzuwählen und das dem Standardfaktor 1 entsprechende Standardvolumen unter Vol einzugeben. Die dazugehörigen Volumeneinheiten wurden im ID/Weight-Hauptdialog gewählt.
Werden die Proben von vornherein mit den Standards versetzt oder werden wie z.B. bei chromatographischen Methoden dem Analysensystem Standard und Probe für einen einmaligen Meßdurchgang mit dem gleichen Volumen aufgegeben, bleibt das Analysevolumen konstant und ist als pre-mixed anzugeben. Das Volumen der Standardzugabe muß nun dem Analysevolumen (ID/Weight-Hauptdialog) entsprechen.
Für die Interne Standardkalibration muß zur Berechnung der Response-Faktoren zunächst eine lineare Kalibration vorgenommen werden. Dazu wird eine ID/Weight-Datei mit einer linearen Kalibration [.MTH] und beliebig vielen Standards erstellt, in deren Standarddefinition [.STD] die Substanzen kenntlich gemacht sind, die den Probelösungen in einer nachfolgenden Messung als Interne Standards zugesetzt werden sollen. In der Report-Datei (s. 2.4) wird für diese Kalibration lediglich die RF-Tabelle in die Protokoll Definition eingefügt und als Ausgabe ASCII angewählt. Die RF-Tabelle kann jetzt nach erfolgter Messung von DART- bench (s. 4.) als ASCII-Datei erstellt werden.
In der nachfolgenden Messung wird im Versuchsaufbau als Kalibrations-verfahren Interner Standard angewählt und in der ID/Weight-Datei keine Kalibration vorgenommen. In diesem Falle muß dem System jedoch kenntlich gemacht werden, wie groß die Konzentration der Internen Standardsubstanzen ist und mit Hilfe welcher Responsefaktoren-Tabelle die Analytgehalte berechnet werden sollen.
Anstelle des Standards-Dialoges tritt jetzt ein für diese Art der Kalibrierung zugeschnittener Dialog Interne Standarddefinition.
 |
Der Interne Standard wird mit der Schaltfläche IS auswählen geladen. Der Faktor multipliziert die Konzentration, der in der Standarddefinition als Interne Standards markierten Substanzen. Sie können somit der Probelösung ein vielfaches der internen Substanzkonzentration zusetzen, die dem kleinsten Standard zur Erstellung der RF-Tabelle (Faktor 1) entspricht.
Ist der Interne Standard im Analysevolumen enthalten, erfolgt die Standardzugabe pre-mixed. Soll das Volumen der Internen Standardzugabe bei der Berechnung des Analytgehaltes berücksichtigt werden, wird added angewählt.
Versetzen Sie die Grundlösung der Probe mit einem Internen Standard und setzen diese Lösung dann verdünnt zur Analyse ein, so muß sich die in der Probenliste [.IDW] eingetragene Verdünnung auf den Internen Standard beziehen.
Wollen Sie eine Probelösung in verschiedenen Verdünnungsstufen mit der gleichen internen Standardkonzentration messen, wird die Probe in der Probenliste des ID/Weight-Hauptdialoges mit den Verdünnungen eingetragen. Das Feld Verdünnung auf IS beziehen in der Internen Standarddefinition darf dann nicht bestätigt werden.
Das Meßprotokoll ist ein reines Informationsfeld und zeigt dem Anwender alle Einzelmessungen an, die sich durch Verknüpfen der Auswahl in den Dialogen Kalibration-Verfahren [.MTH], Standardzugabe [.IDW] und der Probenliste [.IDW] ergeben. Aus dem Meßprotokoll geht eindeutig hervor, in welcher Reihenfolge die Proben dem Meßgerät zugeführt werden müssen.
 |
Für eine validierte Methode [.MTH] kann eine bereits gemessene ID/Weight-Datei erneut aufgerufen, die Probenliste geändert und unter einem anderen Namen gespeichert werden. Die Einstellungen und Standardzugaben bleiben erhalten. Eine Veränderung der Probenliste wird sofort im Meßprotokoll angezeigt.
Die Report-Datei definiert alle Optionen zur Anfertigung und Ausgabe des Prüfberichts einer abgeschlossenen Meßreihe.
 |
Durch Anwahl der Schaltfläche ID/Weight wird zunächst die zu bearbeitende Meßreihe ausgewählt.
Sie können nun die einzelnen Teile, aus denen sich Ihr Prüfbericht zusammensetzen soll, durch Aktivierung der von DART-design angebotenen Möglichkeiten und Betätigung der EINFÜGEN-Schaltfläche in beliebiger Reihenfolge in die Protokoll Definition aufnehmen.
Möchten Sie zusätzliche Texte wie z.B Arbeitsanweisungen in den Prüfbericht aufnehmen, aktivieren Sie die Möglichkeit Text und wählen nach Betätigen der Schaltfläche EINFÜGEN den entsprechenden Text aus.
Das Fenster Protokoll Definition enthält nun alle von Ihnen gewünschten Teile, aus denen der Prüfbericht zusammengesetzt werden soll.
Nun wird durch Anklicken festgelegt, in welchem Format die Ausgabe des Prüfberichts nach Auswertung erfolgt.
Standardmäßig ist die Ausgabe als ASCII-Datei (.ASC) in das Verzeichnis, in dem sich die Report-Datei befindet, auf einen Drucker und in die Zwischenablage von MS-Windows vorgesehen.
Enthält Ihr System Treiber für ein Laborinformationssystem, so kann die Übergabe auch in einem speziellen Dateiformat erfolgen.
 |
Die so erstellte Datei enthält mit der ID/Weight-Datei alle notwendigen Informationen, die zur Durchführung der Meßreihe, Berechnung der Probengehalte und Ausgabe des Prüfberichts benötigt werden.