Inhalt Inhaltsverzeichnis Ausgang
Titel
Vorwort
1 Einleitung und Problemstellung
2 Instrumentelle Methoden in der Spurenanalytik
3 Grundlagen der Voltammetrie
3.1 Polarographie
3.1.1 Der Diffusionsstrom
3.1.2 Gleichstrom-Polarographie
3.1.3 Puls-Polarographie
3.1.4 Differential-Puls-Polarographie
3.1.5 Square-Wave-Polarographie
3.2 Inverse Voltammetrie
4 Elektrochemische Untersuchungen zur Spurenelementbestimmung
4.1 Anwendbarkeit elektrochemischer Bestimmungsmethoden
4.1.1 Unterscheidung von labiler und inerter Bindungsform
4.1.2 Redox-Stufe
4.1.3 Halbwellenpotential-Verschiebungen
4.2 Einschränkungen bei den elektrochemischen Bestimmungsmethoden
5 Übersicht über die Entwicklung der Voltammetrie
5.1 Arbeitselektroden
5.1.1 Quecksilberelektroden
5.1.2 Festelektroden
5.2 Adsorptive voltammetrische Verfahren
5.3 Die Voltammetrie in der Routineanalytik
5.4 Überlegungen zum Einsatz der Voltammetrie in der Routineanalytik
6 Entwicklung eines Meßwerterfassungs- und Ablaufsteuerungsprogramms
6.1 Gemeinsamkeiten verschiedener Meßmethoden und Analysenprinzipien
6.2 Fachübergreifende Systemoptimierung
6.3 Grundlagen aus der Meßwertverarbeitung
6.3.1 Messen
6.3.2 Digitale Filter
6.3.3 Digitale Steuerungen
6.4 Auswerteverfahren
6.4.1 Standardkalibrierung
6.4.2 Standardaddition
6.4.3 Interne Standardkalibrierung
6.5 Analytische Qualitätssicherung
6.6 Statistische Verfahren der internen Qualitätssicherung
6.6.1 Verfahrenskenndaten der linearen Kalibrierfunktion
6.6.2 Residuenanalyse zum Nachweis von Ausreißern bei der Kalibrierung
6.6.3 Ergebnisangabe bei Verwendung der linearen Kalibrierfunktion
6.6.4 Ergebnisangabe bei Verwendung von Mehrfach-Meßwerten; Grubbs-Ausreißertest
7 Realisierung der vollautomatischen analogen Voltammetrie
7.1 Ausgangssituation
7.2 Realisierung der Automation
7.3 Zwischenergebnisse
7.3.1 Rechnergestützte analoge Meßwerterfassung mit manueller Bedienung
7.3.2 Vollautomatische analoge Meßwerterfassung mit Autosampleranbindung
7.3.3 Optimierung der Autosamplersteuerung
7.3.4 Grenzen des analogen Versuchsaufbaus
8 Vollautomatische digitale Meßwerterfassung mit Autosamplersteuerung
8.1.1 Instrumentierung und Aufbau des PAR Auto 384B-Gerätes
8.1.2 Meßwerterfassung und Ablaufsteuerung
9 Optimierung der voltammetrischen Analyse
9.1 Störungen
9.1.1 Intermetallische Verbindungen
9.1.2 Wasserstoffentwicklung
9.1.3 Störungen der Blei-Bestimmung durch Thallium und Zinn
9.1.4 Störungen durch Chloridionen und organische Restbestandteile
9.2 Optimierung der Analysenparameter
9.2.1 Die Bestimmung von Zn, Cd, Pb und Cu mittels DPASV
9.2.2 Die Bestimmung von Zn, Cd, Pb und Cu mittels SWV
9.2.3 Die Bestimmung von Ni und Co mittels SWV
10 Auswertung von Meßsignalen
11 Kontaminationsquellen bei Arbeiten im Spurenbereich
11.1 Maßnahmen gegen Schwermetalleintrag aus der Raumluft
11.2 Maßnahmen gegen Schwermetalleintrag aus Chemikalien
11.3 Maßnahmen gegen Schwermetalleintrag von Oberflächen eingesetzter Arbeitsmittel
12 Probenaufschlußverfahren in der Voltammetrie
12.1 UV-Aufschluß
12.1.1 Konstruktion der UV-Aufschlußapparatur
12.2 Druckaufschluß
12.2.1 Aufschluß biologischer Proben mittels Druck- und UV-Aufschluß
12.3 Hochdruckveraschung HPA nach Knapp
12.4 Mikrowellendruckaufschluß
12.4.1 Einsatz und Optimierung des Mikrowellendruckaufschlußverfahrens
12.4.2 Aufschluß biologischer Proben mittels Mikrowellendruckaufschluß
13 Bestimmung von Schwermetallen in Meer- und Süßwasserproben aus der Arktis
13.1 Probennahme und Probenvorbereitung
13.2 Meßbedingungen
13.3 Ergebnisse und Diskussion
14 Schwermetalle in Lebensmitteln
14.1 Beurteilungsgrundlagen und Warenkunde
14.2 Untersuchungen zur voltammetrischen Bestimmung von Schwermetallen in biologischen Matrices
14.2.1 Ergebnisse der Schwermetallbestimmung in Referenzmaterialien nach Druck- und UV-Aufschluß mittels externer Kalibrierung
14.2.2 Ergebnisse der Schwermetallbestimmung in Referenzmaterialien nach Druck- und UV-Aufschluß mittels Standardaddition
14.2.3 Ergebnisse der Schwermetallbestimmung in Referenzmaterialien nach kombiniertem Mikrowellendruckaufschluß und Standardaddition
14.3 Bestimmung von Schwermetallen in Leberproben von Brassen aus der Elbe
14.3.1 Brassen (Abramis Brama L.) als Indikatororganismus für die Schadstoffbelastung des Lebensraumes Elbe
14.3.2 Probenahme der Brassen (Abramis Brama L.)
14.3.3 Meßbedingungen
14.3.4 Ergebnisse der Schwermetallbestimmungen in Fischleberproben
14.3.5 Diskussion der Schwermetallgehalte in Fischleberproben
15 Zusammenfassung
15a Summary
Anhang

Anhang I  DART Manual   Meßwerterfassung und Ablaufsteuerung